Development and validation of a method for detection and quantification of ochratoxin A in green coffee using liquid chromatography coupled to mass spectrometry

Abstract

A method using Liquid Chromatography Tanden Mass Spectrometry (LC-MS/MS) with matrix-matched calibration curve was developed and validated for determining ochratoxin A (OTA) in green coffee. Linearity was found between 3.0 and 23.0 ng.g –1 . Mean recoveries ranged between 90.45% and 108.81%; the relative standard deviation under repeatability and intermediate precision conditions ranged from 5.39% to 9.94% and from 2.20% to 14.34%, respectively. The limits of detection and quantification were 1.2 ng.g –1 and 3.0 ng.g –1 , respectively. The method developed was suitable and contributed to the field of mycotoxin analysis, and it will be used for future production of the Certified Reference Material (CRM) for OTA in coffee.

Um método utilizando Cromatografia Líquida de Alta Eficiência-Espectrometria de Massas Sequencial (CLAE-EM/EM) com curva de calibração em matriz foi desenvolvido e validado para a determinação de ocratoxina A (OTA) em café verde. A linearidade foi demonstrada entre 3,0 e 23,0 ng.g –1 . As recuperações médias variaram entre 90,45% e 108,81%; o desvio padrão relativo sob condições de repetitividade e precisão intermediária foram de 5,39% e 9,94% e de 2,20% e 14,34%, respectivamente. Os limites de detecção e quantificação foram 1,2 ng.g –1 e 3,0 ng.g –1 , respectivamente. O método desenvolvido foi adequado, contribuiu para o campo de análises em micotoxinas e será usado para a futura produção de Material de Referência Certificado (MRC) para OTA em café.